• 水質分析常規無機項目問題

    2022-01-21 20:42:56 12

    1、COD 是否可以兩人相互輔助檢測?

    解答: GB/T601-2016 是石化行業編制的國家推薦標準,HJ828 等環境監測方法并未引用,因此 GB/T601-2016 對化學需氧量等環境監測項目的標液配制與標定沒有約束力,環境監測實驗室可以選用,但并非必須按 GB/T601-2016 要求來做雙人八平行的標定。

    在檢測機構評審的通用要求和補充要求中也沒有必須采用的 GB/T601-2016 規定,但如果環境監測機構在自己的《程序文件》中規定了須按 GB/T601-2016 來做雙人八平行的標定,那當然就得“做所寫”和“記所做”。

    其實環境監測有自己的規定,《地表水和污水監測技術規范》(HJ 91-2002)的規定是“用基準物標定法配制的標準溶液,至少平行標定三份,平行標定相對偏差不大于 0.2%,取其平均值計算溶液的濃度。”

    由于化學需氧量屬常規項目”,臨配現標“按照雙人八平行執行對于人力、試劑的耗費和排放都是不小的壓力。建議按 HJ 91-2002 規定修改自己的《程序文件》,并按“單人三平行”來進行標定。

    2、知道 COD 含量,如何確定 BOD 稀釋倍數?

    解答: 根據經驗推算:

    (1)COD 含量 1473mg/L 的 BOD5 約 500-700mg/L,建議分別稀釋 110 倍、100 倍和 85 倍;COD 含量 249mg/L 的 BOD5 約 70-130mg/L,建議分別稀釋 20 倍、17 倍和 14 倍。

    (2)COD400 以上步驟

    a.根據 COD 值進行稀釋,令稀釋后水樣的 COD 在 400 以下(200--400),記錄稀釋倍數值 A;

    b.釋后水樣的 COD 來確定稀釋倍數 ;

    c.可以稀釋水樣 COD*0.1 為基準倍數 ;

    d.一般水樣可由基準稀釋倍數 每遞增 5,做 3 個稀釋倍數。例如基準稀釋倍數是 20,則做 20 ,25, 30 三個稀釋倍數;

    e.如果是工業廢水、香精廠廢水,可由基準稀釋倍數遞減 2 個至 3 個梯度 例如可取 5,10,15,20,25 這 5 個倍數;

    f.當對此類水有經驗后可精簡稀釋倍數;

    g.這樣測得稀釋后水樣的 BOD;

    h.原水 BOD=A*稀釋后水樣的 BOD;

    (3)如果是生活污水,COD 值一般是 BOD 的三倍

    (4)一般地表水:當高錳酸鹽指數小于 10 時,BOD 小于高錳酸鹽指數,當高錳酸鹽指;

    數大于 10 時 BOD 大于高錳酸鹽指數,BOD 為 COD 的 40%-60%。

    (5)可生化性= BOD5/ COD,一般應<1,幾乎≠ 1;(造紙廢水約 0.2,紡印廢水約 0.3,餐飲廢水約 0.5,發酵廢水約 0.60,城鎮生活廢水為 0.3~0.5)。

    (5)八種廢水中各自的 BOD5(y)與 CODCr(x)線性關系密切 ,其直線回歸方程分別為 :

    a.機械廢水 : y=-0.2732x+1.80;

    b.冷卻廢水 :y=0.1285x+0.11;

    c.制藥廢水 :y=0.3922x+131.21;

    d.紡織印染廢水 :y=0.4208x-2.49;

    e.食品加工廢水 :y=0.6126x+13.70;

    f.飲食廢水 :y=0.5992x+17.51;

    h.醫院廢水 :y=0.3439x-0.41;

    i.生活污水 :y=0.486x+17.02

    3、BOD5 和 CODCr,CODMn 之間有什么區別和聯系啊?

    解答: COD、BOD5、IMn 的關系:

    (1)COD 絕對是大于 BOD5、IMn 的;

    (2)IMn 與 BOD5 一般是前者大于后者,但這不是絕對的,即 BOD5 / IMn ,可<1,也可>1,如含有糖廠廢水的地表水 IMn 就有可能小于 BOD5;

    4、COD 測定方法有哪些?

    (1)重鉻酸鹽法:

    經典標準方法,再現性好,準確可靠。不足之處:回流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。

    (2)測定原理:

    在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為 9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。

    以水冷卻回流加熱反應反應 2h,消解液自然冷卻后,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的 COD 值。

    所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。

    (3)高錳酸鉀法:

    以高錳酸鉀作氧化劑測定 COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。

    (4)分光光度法:

    以經典標準方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣 COD 值建立的關系,來測定水樣 COD 值。

    (5)快速消解法:

    優點為消解體系硫酸酸度由 9.0mg/L 提高到 10.2mg/L,反應溫度由 150℃提高到 165℃,消解時間由 2h 減少到 10min~15min。缺點為微波爐種類不同,試驗的功率和時間均不同。

    (6)回流 2h 法(經典的標準方法):

    人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

    (7)快速消解分光光度法:

    包括占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,準確可靠,適宜大批量測定等優點。

    快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測定 COD 值。

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